本文是学习GB-T 33406-2016 白酒风味物质阈值测定指南. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了白酒风味物质阈值测定方法中的品评测定条件、感官评价、数据处理、结果报告等基
本要求。
本标准适用于白酒中风味物质阈值的测定和评价人员感官敏感性的评价等相关领域。
下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 10221—2012 感官分析 术语
GB 10343 食用酒精
GB/T 10345—2007 白酒分析方法
GB/T 22366—2008 感官分析 方法学 采用三点选配法(3-AFC)
测定嗅觉、味觉和风味觉察阈
值的一般导则(ISO 13301:2002,IDT)
GB/T 10221—2012、GB/T 22366—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
觉 察 阈 值 detection threshold
引起感觉所需要的感官刺激的最小值。即测定中评价人员能够判断出待测样品与空白样品存在特
征差别的最低浓度,不需要对其感官特征加以识别。
注:改写GB/T 10221—2012,定义3.25。
3.2
识别阈值 recognition threshold
引起感觉并能加以识别的感官刺激的最小值。即测定中评价人员能够判断并描述出待测样品存在
特征的最低浓度。
注:改写GB/T 10221—2012,定义3.26。
3.3
风味物质 flavor substances
能够刺激人的嗅觉或味觉器官而引起感觉的物质。
3.4
介质 medium
用于溶解、分散或者吸收刺激物的物质。本阈值测定标准中指作为风味物质溶剂的乙醇溶液。
注:改写GB/T 22366—2008,定义3.2。
3.5
三点选配法 three-alternative forced-choice;3-AFC
阈值测定中的一种感官评价方法。同时提供给评价人员每组三个样品,其中一个是待测样品,另外
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两个是空白样品,要求评价人员从中判断出待测样品。
注:改写GB/T 22366—2008,定义3.5。
3.6
十杯法 ten samples test;TST
阈值测定中的一种感官评价方法。同时提供给评价人员十个样品,其中一个是标明的空白样品,
一
个是含有风味物质且特征明显的样品,其余为未标明的随机的空白样品与待测样品组合,要求评价人员
从中判断出待测样品。
3.7
最优估计阈值法 best estimate threshold;BET
阈值测定中的一种数据处理方法。以个体评价结果中判断错误的最大浓度与相邻更高一级浓度
(判断正确)的几何平均值作为一种估计阈值的数据处理方法。
3.8
曲线拟合法 curve fitting;CF
阈值测定中的一种数据处理方法。通过曲线拟合待测样品的浓度对数值和对应判断正确概率两组
数据,对应计算出相应正确概率情况下的拟合阈值的数据处理方法。
风味物质阈值为相对估计值,与评价人员的感官灵敏度有关。为保证阈值的准确性,对于经验丰富
的品酒师以7~12名为宜;
一般品酒师以12~20名为宜;普通消费者以20名以上为宜。
品评地点应远离震动噪声、异常气味来源,保证环境安静舒适。应具备用于制备样品的准备室和感
官评价工作的品评室。两室应有效隔离,避免空气流通造成气味污染;评价人员在进入或离开品评室时
不应穿过准备室。品评室每个人员评价区域之间应留有1 m
左右的距离间隔或增设高度至少300 mm
的挡板。
品评室以温度为20℃±5℃,湿度50%~60%为宜。
品评室建筑材料和内部设施应不吸附和不散发气味;保证室内空气流动清新,不应有任何香气或者
异味。
品评期间应控制噪声,宜控制在40 dB 以下。
品评室墙壁的颜色和内部设施的颜色宜使用乳白色或中性浅灰色,地板和椅子可适当使用暗色。
照明可采用自然光线和人工照明相结合的方式,若利用室外日光要求无直射的散射光,光线应充
足、柔和、适宜。若自然光线不能满足要求,应提供人工均匀、无影、可调控的照明设备,推荐灯光的色温
为6500 K。
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准备人员按样品类型和数量等选择准备器具,宜使用符合品评需要的标准化设备器具,推荐采用图1
所示白酒品酒杯(参见GB/T 10345—2007)。 分为有杯脚(a)] 和无杯脚(b)]
两款,均为无色透明玻璃
材质,满容量50 mL~55mL, 最大液面处容量为15 mL~20 mL。
单位为毫米
style="width:2.67341in;height:4.94648in" />
a) 有杯脚款
style="width:3.48666in;height:3.3in" />
b) 无杯脚款
图 1 白酒品酒杯
未添加其他风味物质的乙醇溶液,作为空白对照,试验中标记为B。
空白样品也可以作为其他样品
(特征样品或待测样品)的介质。乙醇溶液的浓度根据研究对象的属性(如产品酒精度等)确定。配制所
使用乙醇应符合GB10343
中的优级以上,直接或经过处理后不应带有其他非自身的感官特征。
以空白样品所采用的乙醇溶液为介质,将一定量的风味物质溶解,使参与评价人员通过正常嗅闻或
者品尝,能感知其特征。此时浓度为c,试验中标记为 A。
将特征样品 A 稀释3倍,标记为 A; (浓度为 c/3);A。 稀释3倍(浓度为
c/3²),标记为 A₃ (浓度为
c/3³)。 按照此方法依次配制 A; (浓度为c/3¹);A₅ (浓度为c/35);A。
(浓度为c/3⁵)。
感官评价过程中,评价人员对待测样品最高浓度仍无法正确判断,应再设置三个高于最高浓度
A 的3倍递增(浓度为c)的样品:A-1 (浓度为3c)、A-2(浓度为9c)、A-₃
(浓度为27c)样品;对最低浓度仍 能正确判断时,应再设置3个低于最低浓度 A。
的3倍递减浓度样品:A, (浓度为 c/37)、Ag(浓度为
c/37)、A,(浓度为c/3°)样品,再分别按照感官评价方法进行测定。
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各评价样品(包括待测样品及空白样品)采用3位~4位数随机编码标记,分别对应一个不同编号,
供评价人员填写结果使用(3-AFC
方法编码示例见表1)。浓度从高到低分为6个浓度组,由2个空白
样品 B 和1个待测样品 A, 组成。
表 1 3-AFC 方法样品编码示例
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按图2a)所示,6个浓度组样品按照A, 浓度从低到高(组6
→组1)摆放,每个浓度组中3个样品应
随机放置;特征样品 A 按照图2b)所示,作为特征参考放置于最右侧。
style="width:11.48675in;height:1.54682in" />
a) 评价样品 b) 特征样品
图 2 3-AFC 方法样品分组示意图
6.1.3.1 觉察阈值
评价人员从左到右,分别判断每个浓度组中一个与其他两个有差别的样品,并将编号填入表中(评
价结果示例见表2)。
表2 3-AFC 法评价结果用表示例
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6.1.3.2 识别阈值
进一步判断差别样品是否具有参考样的香气特征,如果能识别到则在表2的编号上画框(例:
style="width:1.07333in;height:1.01992in" />
style="width:1.4599in;height:0.92004in" />GB/T 33406—2016
667),不能识别则不做标记(例:705)。
各评价样品(包括随机数量的待测样品及空白样品)采用3位~4位数随机编码标记,分别对应一
个不同编号,供评价人员填写结果使用(TST 法样品编码示例见表3)。
表 3 TST 法样品编码示例
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按图3所示放置,最左侧为空白对照样 B, 最右侧为特征样品 A,
两者作为参考不编号。中间为随 机摆放的评价样品(包括随机数量的待测样品
A, 及空白样品 B), 不告知被测人员待测及空白样品
数量。
style="width:7.61336in;height:1.14004in" />
a) 空白样 b) 评价样 c) 特征样
图 3 TST 法样品放置示意图
6.2.3.1 觉察阈值
选择评价样品中感官特征与空白样品有差别的样品,编号填入表中(TST
法评价结果用表见表4)。
表4 TST 法评价人员评价结果用表示例
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6.2.3.2 识别阈值
进一步对照特征样品,判断差别样品是否具有类似特征样品的风味特征,若有则在编号上画框(如
表4中667),若无则不做标记(如表4中705)。
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比较评价人员的评价结果和样品的实际类型,判断各风味物质浓度回答正确与否(
√或×),再根据
统计结果计算。
绘制以样品风味物质浓度的以10为底的对数值为横坐标(x),
以评价过程中每一浓度正确识别的
次数与评价总次数的比值(判断正确率)为纵坐标(y)
的点,建立二维坐标系。采用一次线性曲线
y=a+b*x 对其拟合,得到截距a、斜率系数b,线性相关系数平方R²。
阈值为拟合曲线上y 取临界值时,x 对应的风味物质浓度值10'-a)/。
采用3-AFC 法 ,y 的临界值
为0.67%采用 TST 法 ,y 的临界值为0.50。
示例: 某化合物测定选取的6个梯度浓度(μg/L)
分别为13.72、41.15、123.46、370.37、1111.11、3333.33,各溶液浓度
以10为底的对数值分别为1.14、1.6.1、2.09、2.57、3.05、3.52,作为横坐标(x);各浓度对应的人员评价判断正确率分别为
0.17、0.28、0.39、0.61、0.83、0.94,作为纵坐标(y)。
根据横纵坐标确定如图4所示的6个坐标点,采用一次线性拟合曲线
结果为y=0.346x-0.269,R²=0.982。 采用3-AFC
法结果,阈值为10(0.67+0,269)/0.36=167,采用 TST 法,阈值为
100.50+0.260)/0.346=507。
style="width:8.70667in;height:4.63342in" />
Ig浓 度
图 4 曲线拟合法示意图
对一系列浓度梯度样品,根据个人多次评价的判断正确率计算。
对一系列浓度梯度样品,根据小组所有人员的总评价次数的判断正确率计算。
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按照表5结果汇总表要求,对应不同浓度组,各评价人员能否正确选择出添加了风味物质的待测样
品,选择正确的划“ √ ",选择不正确的划"×”。
表 5 最优估计阈值法结果汇总表
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对一系列浓度梯度样品,根据个人评价一次结果计算,阈值为其回答错误的最大浓度样品
A, 与 更
高一级浓度样品 A,+ 的浓度的几何平均值,其个人阈值表示为
Ter;=√A,×A+1,(i=1,2, … …)。
示例:表5中,人员1的6个浓度组的评价结果中,A。为浓度系列中选择错误的最大浓度的样品,A,
为相邻的高一
级浓度,在判断结果下划横线进行标记,则人员1的个人阈值 Tmn=√A,×A₃,
个人阈值对数值1gTuen=(1gA₄+
1gA₃)/2 。 同理,人员2的评价结果中需标记浓度为A₂ 及 A₁; 人员3为A₃ 及
A₂, 据此计算。
评价人员组阈值为小组中所有个人阈值的几何平均值。评价小组的组阈值 TnEr
见式(1),组阈值
的对数值 lgTBEr见式(2),组阈值的标准差 S(lgTper;) 见式(3)。
Tper=VTnEnXTBEr₂ ×TBET ………………………… (1)
style="width:2.60009in;height:0.68002in" /> (2)
style="width:5.39339in;height:0.7601in" /> (3)
检测报告宜包括以下内容:
a) 环境条件:时间、温度、湿度等。
b) 评价小组成员的相关信息:如年龄、性别、经验及其他一些重要信息等。
c) 化合物:中英文名称性质、CAS 号、样品温度、梯度浓度、稀释倍数等。
d)
试验相关内容:给评价人员的实验说明、每位评价人员评价样品的重复次数等。
e)
评价表以及结果统计表:阈值类型、评价方法、计算方法、个体阈值、组阈值等。
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(资料性附录)
部分风味物质的嗅觉识别阈值参考值
嗅觉识别阈值评价人员由行业专业评酒委员组成,使用体积分数46%vol
乙醇溶液作为介质,按照
本标准中最优估计阈值方法进行计算。
表 A.1 部分风味物质的嗅觉识别阈值参考值
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